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镍是人体必需的生命元素，在人体内含量极微，正常情况下，成人体内含镍约10mg，血液中国正常浓度为0.11ugNi/mL，人体对镍的日需要量0.3mg，一旦超标就会危害人的健康，镍损害人的肝脏和心肺功能，甚至诱发癌症。镍同时也是最常见的致敏性金属，约有20%左右的人对镍离子过敏，过敏人群中女性患者人数高于男性患者，在与人体接触时，镍离子可以通过毛孔和皮脂腺渗透到皮肤里面去，从而引起皮肤过敏发炎，其临床表现为瘙痒、丘疹性或丘疹水泡性皮炎和湿疹，伴有苔藓化。一旦出现致敏症状，镍过敏能无限期持续。镍盐的毒性强，随着人们环境保护意识的不断提高，国家对环境保护执法力度的加大，镍是环境介质中经常监控的重金属之一，由于样品中镍的含量通常在微量甚至痕量的水平上，必须采用现代分析技术对其进行测定，样品中镍的分析方法通常包括前处理和仪器测定两部分，仪器检测微量镍的方法有分光光度法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、等离子体质谱法、电化学法、液相色谱法、离子色谱法、X 射线荧光光谱法等[2]。

目前铸造废砂中镍的分析方法还是一个空缺，分光光度法具有仪器价廉、操作简单、灵敏度高等特点，因此结合实际我们选用紫外分光光度法测定铸造废砂中镍。

1 实验部分

1.1 主要实验试剂

氢氟酸（分析纯）、硝酸（分析纯）、硫酸（分析纯）、冰乙酸（分析纯）、氨水（分析纯）、无水乙醇（分析纯）、三氯甲烷（分析纯）柠檬酸钠溶液200g/L丁二酮肟乙醇溶液10g/L甲酚红乙醇溶液1g/L5-Br-PADAP 乙醇溶液0.35g/L

1.2 试验方法

（1）样品的前处理

准确称取0.2g 左右样品（精确至0.0001g）置于铂金坩埚中，第一次加3mL 氢氟酸，1mL硝酸，电炉上蒸发至干，重复操作两次，加硝酸1mL，继续蒸发至干。加5mL 硫酸硝酸混合酸（2+5），加热至冒白烟，取下稍冷。冷却后，加水稀释洗涤并移入分液漏斗中。同时作空白对照。

（2）标准溶液的配制

镍标准溶液的配制：称取0.1120g 硫酸镍（NiSO4.6H2O），溶于水，定量转移至250mL容量瓶，稀释至刻度。此溶液1mL=100μgNi2+。

（3）测定方法

于分液漏斗中各加入3-4 滴甲酚红溶液，

1.5mL 柠檬酸钠溶液，1mL 丁二酮肟溶液，用氨水调节至呈紫色后再多加3 滴，加5mL 三氯甲烷[3]。振摇静置分层，弃去水层，三氯甲烷层用氨水溶液（1+50）洗三次，然后移入25mL 比色管中，继续加3mL 三氯甲烷洗涤分液漏斗2 次并移入比色管中。

于各管中加1mL5-Br-PADAP 乙醇溶液，mL 冰乙酸-无水乙醇溶液，再加乙醇至刻度，摇匀。15min 后，在559nm 的波长下，以试剂空白为参比，测定吸光度，以镍浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。同时作空白试验。

（4）计算公式

镍含量含量计算公式如下：